电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）是一种将高温等离子体电离与质谱高灵敏检测相结合的元素分析技术，具备检出限极低、多元素同步分析、线性范围宽、抗干扰能力强等核心优势。在材料与催化研究中，金属活性组分含量、杂质残留、元素分布及动态溶出行为，直接决定材料性能、稳定性与安全性。ICP－MS　已从传统常量／痕量元素定量，拓展至原位动态监测、单颗粒分析、固体直接进样等前沿场景，成为连接材料结构与性能的关键表征手段。

一、　ICP－MS　结构及原理

样品经雾化后进入电感耦合等离子体（ICP）炬，在　6000－8000K　高温下完全原子化并电离；常压下生成的离子经接口进入真空系统，经离子透镜聚焦、质量筛选后，由质谱检测器按质荷比（m／z）分离并定量，实现对元素的定性、定量及同位素分析。

图1　ICP－MS　结构示意图

二、　ICP－MS精准定量高基体材料中关键痕量杂质

U₃Si₂－Al（分散在铝基体中的硅化铀）是研究堆常用的低浓铀燃料，其中，B、Cd、Hf、Eu、Sm、Gd、Dy　等杂质即使含量极微，也会因高中子吸收截面（即“中子毒物”）显著影响反应堆反应性。因此，准确测定这些痕量杂质对核燃料的质量控制和反应堆安全运行至关重要。

本研究在预处理步骤分离基体元素　Si　和　Al，通过在线基体分离系统固定萃取分离U后进入电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）测定　U₃Si₂－Al中的七种关键痕量杂质，即　B、Cd、Hf、Eu、Sm、Gd　和　Dy。通过向三个真实U₃Si₂－Al样品中进行加标回收实验，验证了该分析方法的可靠性，结果表明各元素回收率不低于95％，测定值的相对标准偏差在　8％　以内。

表1  三种U3Si2－Al样品中杂质含量及加标回收实验

加标量：＊1.0微克、＊＊5.0微克、＊＊＊10.0微克，括号内为加标回收率。

Abhijit　Saha，　Khushboo　Kumari，　Sadhan　Bijoy　Deb．Determination　of　critical　trace　impurities　in　“uranium　silicide　dispersed　in　aluminium”　nuclear　fuel　by　inductively　coupled　plasma　mass　spectrometry　（ICP－MS）．　J．　Anal．　At．　Spectrom．，　2021，　36，　561–569

三、ICP－MS动态监测电催化过程中催化剂金属释放行为

催化剂性能核心取决于活性组分含量、金属分散性、杂质残留、反应过程稳定性。电催化反应中，催化剂在高电位、强酸碱环境下易发生金属溶解、纳米颗粒脱落、载体腐蚀，制约了其稳定性。

Arnaud　Viola将电化学流动池直接与ICP－MS联用。恒电位仪控制电极反应，电化学流动池实时流出的电解液直接进入　ICP－MS进行检测，同步连续记录电流、电位及Pt／Pd　浓度变化，直接获得金属溶出的时间和电位窗口。图2中蓝色线为ICP－MS信号随时间变化情况，检测到Pt／C、Pd／C催化层均有显著的“低电位”释放特征，且释放曲线呈现非连续平滑的“噪声”状尖峰，表明金属并非以离子态形式溶出。

实验进一步采用0.2　μm滤膜过滤反应后的电解液，ICP－MS在滤液中未检测到Pt或Pd信号，排除了离子态溶解的可能。结合透射电镜（TEM）对反应前后同一区域的成像观察，发现Pt、Pd纳米颗粒的数量与粒径几乎未变，碳载体保持完整，但催化层碎片（含金属和碳）整体缺失。这推翻了“金属溶解或单颗粒脱落”的传统假设，证实金属释放主要源于催化层小块的整体物理剥离。SFC－ICP－MS定量分析还发现，Pt的溶出量高于Pd，且粒径越小、负载量越高，溶出现象越显著。

图2　电解液中Pt／C和Pd／C催化剂释放金属的原位监测，电压介于−0.05至0.50　V之间。a）Pt／C催化层的Pt释放信号，b）Pt／C催化层的循环伏安图，c）Pd／C催化层的Pd释放信号，d）Pd／C催化层的循环伏安图。CVs从0.40V开始先到UPL再到LPL，图中为CVs首次到LPL的循环。扫描速率Pt／C：10　mV／s，Pt／C：2　mV　s–1，金属负载量30μg／cm2

Arnaud　Viola，　Vincent　Martin，　Frédéric　Maillard．Tracing　Pd　and　Pt　Release　during　the　Hydrogen　Evolution　Reaction　Using　Inductively　Coupled　Plasma　Mass　Spectrometry：　Metal　Dissolution，　Nanoparticle　Detachment，　or　Catalyst　Layer　Instability？　J．　Phys．　Chem．　C　2025，　129，　11276−11284

这项研究将电化学工作站与在线ICP－MS进行联用，并与透射电子显微镜相结合，实现了对电极表面金属释放行为的实时、原位、定量分析，修正了金属催化剂失效是由于金属溶解或纳米颗粒与载体分离的传统假设，提出了金属释放主要源于薄膜电极的部分物理脱落，并为设计更稳定的催化剂层（如优化粘合剂比例、控制膜厚）指明了方向。

四、SP－ICP－MS助力非球形纳米颗粒表征

单颗粒电感耦合等离子体分析技术SP－ICP－MS（Single　particle－ICP－MS）是一种表征纳米颗粒的技术，其原理是将高度稀释的纳米颗粒悬液引入ICP－MS，确保在任意一个极短的时间点内只有一个纳米颗粒进入高温等离子体，每个纳米颗粒都会产生独立的、离散的瞬态脉冲信号，检测器以高速扫描模式连续捕捉这些信号，根据脉冲个数和脉冲强度可确定样品中纳米颗粒的数量浓度、粒径大小和质量。SP－ICP－MS已广泛用于球形纳米颗粒表征，但对于一维或中空的非球形纳米材料分析难度显著增加。　

S．　Gonz′alez　Morales采用　SP－ICP－MS与高分辨透射电镜（HR－TEM）结合的策略，对高长径比各向异性纳米材料直接表征，TEM提供形貌、直径、壁厚等形貌参数，SP－ICP－MS则提供高通量的单颗粒质量分布数据，进而反推长度或验证壁厚。

实验制备了两种非球形纳米材料：采用模板辅助电化学沉积法制备铂纳米棒，采用阳极氧化铝模板结合原子层沉积（ALD）技术制备了长度约900　nm和1800　nm的双壁管三氧化二铁纳米管。SP－ICP－MS仪器为Thermo　iCAP　TQ　ICP－MS，单颗粒模式，进样系统采用MicroMist　雾化器，雾化气流量：优化为0.9　L／min，驻留时间：5　ms。样品提升量经重量法测定，为　0.4　mL／min；传输效率用粒径为30nm、颗粒浓度为1.47×10¹¹　NPs／mL的金纳米颗粒标准品校准。

图　3　Pt纳米棒HR－TEM图和SP－ICP－MS分析质量分布图

图4　左图Fe2O3纳米管高分辨率透射电子显微镜（HR－TEM），图像显示了明确的三层壁厚结构，由SiO2和Fe2O3组成，右图为ALD沉积时间60min所制备Fe2O3纳米管SP－ICP－MS分析质量分布图

S．　Gonz′alez　Morales，　A．S．　Gonz′alez　Garcia，　V．　Vega　Martínez．Direct　analysis　of　engineered　iron　nanotubes　and　platinum　nanorods：　A　challenge　for　single　particle　inductively　coupled　plasma　mass　spectrometry．Talanta　287　（2025）　127600

SP－ICP－MS分析显示Pt纳米棒存在两个质量群（19±4　fg和41±5　fg），第二个质量数较少是由于Pt　杆间的镍连接未完全溶解导致具有双Pt质量。结合TEM测得的直径与Pt密度计算，得到棒长分布在38－67　nm，与TEM观测值（42－72　nm）吻合。对Fe₂O₃纳米管，测得短管和长管的Fe质量分别为16±10　fg和25±4　fg，结合TEM长度计算得到壁厚分别为20±6　nm和17±4　nm，与TEM直接观测值（18±4　nm）高度一致。

相较于TEM仅能分析有限颗粒且制样干燥可能导致结构塌缩或团聚，SP－ICP－MS可在溶液状态下于数分钟内分析数千个颗粒，提供更据统计意义的分布数据。但对于各向异性颗粒，仍需依赖TEM提供形状参数才能通过质量／密度公式反推长度。因此，SP－ICP－MS与TEM形成理想的互补技术组合，适用于催化、能源领域中非球形金属及碳基纳米材料的质量控制与构效关系研究。

五、结论与展望

历经四十余年的持续改进，加之联用技术的开发与适配各类需求的软件不断更新，ICP－MS　已从早期实验室科研仪器，发展为支撑分析化学领域的核心检测工具。其应用也从最初解决地质样品中痕量元素的测定问题，延伸至单颗粒、单细胞乃至空间组学等前沿领域，在灵敏度、分辨率和分析通量等方面持续取得技术突破。

未来ICP－MS技术将朝着小型化、更高灵敏度、更强抗干扰能力和更丰富的联用技术的方向发展。它将不再局限于元素总量分析，而逐步升级为能够提供元素微观尺度、空间维度和化学形态信息的综合性分析平台，这也将推动ICP－MS　与人工智能、自动化技术深度融合，实现从样品前处理到数据分析的全流程智能化，进一步提升分析精度与效率，助力高效、稳定、低成本新材料的研发。